Designkraven för en alkylglykosidproduktionsanläggning baserad på Fisher-syntes beror till stor del på vilken typ av kolhydrat som används och kedjelängden hos den använda alkoholen. Produktionen av vattenlösliga alkylglykosider baserade på oktanol/dekanol och dodekanol/tetradekanol introducerades först. Alkylpolyglykosider som, för en given DP, är olösliga i vatten på grund av den använda alkoholen (antal kolatomer i alkylkemikalien ≥ 16) behandlas separat.
Under betingelserna för alkylpolyglukosidsyntes katalyserad av syra genereras sekundära produkter såsom polyglukoseter och färgade föroreningar. Polyglukos är en amorf substans som bildas genom glykosylpolymerisation under syntesprocessen. Typen och koncentrationen av den sekundära reaktionen beror på processparametrarna, såsom temperatur, tryck, reaktionstid, katalysator etc. Ett av problemen som lösts genom utvecklingen av industriell alkylpolyglukosidproduktion under senare år är att minimera bildandet av sekundära produkter relaterade till syntesen.
Generellt sett har kortkedjiga alkoholbaserade (C8/10-OH) och alkylglykosider med låg DP (stor alkoholöverdos) de minsta produktionsproblemen. I reaktionsfasen, med ökande överskott av alkohol, minskar produktionen av sekundära produkter. Det minskar den termiska stressen och avlägsnar överskott av alkohol under bildandet av pyrolysprodukter.
Fisher-glykosidering kan beskrivas som en process där glukos reagerar relativt snabbt i det första steget och oligomerjämvikt uppnås. Detta steg följs av en långsam nedbrytning av alkylglykosider. Nedbrytningsprocessen involverar steg som dealkylering och polymerisation, vilket vid ökade koncentrationer irreversibelt bildar en termodynamiskt mer stabil polyglukos. Om reaktionsblandningen överskrider den optimala reaktionstiden kallas överreaktion. Om reaktionen avslutas i förtid innehåller den resulterande reaktionsblandningen stora mängder kvarvarande glukos.
Förlusten av aktiva substanser i alkylglukosid i reaktionsblandningen har ett gott samband med bildandet av polyglukos. Vid överdriven reaktion blir reaktionsblandningen gradvis flerfasig igen genom utfällning av polyglukos. Därför påverkas produktkvaliteten och produktutbytet allvarligt av tiden för reaktionens avslutning. Med början i fast glukos har alkylglykosiderna i sekundärprodukterna lägre halt, vilket gör att de andra polära komponenterna (polyglukos) och de återstående kolhydraterna kan filtreras bort från den reaktiva blandningen som aldrig har reagerat helt.
I den optimerade processen är koncentrationen av företringsprodukten relativt låg (beroende på reaktionstemperatur, tid, typ av katalysator och koncentration, etc.).
Figur 4 visar det typiska förloppet av en direkt reaktion mellan dextros och fettalkohol (C12/14-OH).

Temperaturen och trycket för reaktionsparametrarna är nära besläktade med varandra i fischer-glykationsreaktionen. För att producera alkylpolyglykosider med låga sekundära produkter måste tryck och temperatur anpassas till varandra och kontrolleras strikt.
Alkylpolyglykosider med låg halt av sekundära produkter orsakade av låga reaktionstemperaturer (<100℃) vid acetaliseringen. Låga temperaturer resulterar dock i relativt långa reaktionstider (beroende på alkoholens kedjelängd) och låg specifik reaktoreffektivitet. Relativt höga reaktionstemperaturer (>100℃, vanligtvis 110-120℃) kan leda till förändringar i kolhydraternas färg. Genom att avlägsna de lågkokande reaktionsprodukterna (vatten i direkt syntes, kortkedjiga alkoholer i transacetaliseringsprocessen) från reaktionsblandningen förskjuts acetaliseringsjämvikten till produktsidan. Om en relativt stor mängd vatten produceras per tidsenhet, till exempel vid höga reaktionstemperaturer, måste åtgärder vidtas för effektivt avlägsnande av detta vatten från reaktionsblandningen. Detta minimerar sekundära reaktioner (särskilt bildandet av polydextros) som sker i närvaro av vatten. Indunstningseffektiviteten i ett reaktionssteg beror inte bara på tryck, utan även på indunstningsarean etc. Typiska reaktionstryck vid transacetalisering och direktsyntesvarianter ligger mellan 20 och 100 mbar.
En annan viktig optimeringsfaktor är utvecklingen av selektiva katalysatorer i glykosideringsprocessen, vilket hämmar till exempel polyglukosbildning och företring. Som redan nämnts katalyseras acetal eller omvänd acetal i Fischer-syntes av syror. I princip är vilken syra som helst med tillräcklig styrka lämplig för detta ändamål, såsom svavelsyra, p-toluen och alkylbensensulfonsyra och sulfonsyrabärnstenssyra. Reaktionshastigheten beror på surhetsgraden och syrans koncentration i alkoholen. Sekundära reaktioner som också kan katalyseras av syror (t.ex. polyglukosbildning) sker huvudsakligen i den polära fasen (spårvatten) av reaktionsblandningen, och alkylkedjor som kan reduceras genom användning av hydrofoba syror (t.ex. alkylbensensulfonsyra) löses huvudsakligen i den mindre polära fasen av reaktionsblandningen.
Efter reaktionen neutraliseras syrakatalysatorn med en lämplig bas, såsom natriumhydroxid och magnesiumoxid. Den neutraliserade reaktionsblandningen är en ljusgul lösning innehållande 50 till 80 procent fettalkoholer. Den höga fettalkoholhalten beror på molförhållandet mellan kolhydrater och fettalkoholer. Detta förhållande justeras för att erhålla ett specifikt DP för industriella alkylpolyglykosider och ligger vanligtvis mellan 1:2 och 1:6.
Överskottet av fettalkohol avlägsnas genom vakuumdestillation. Viktiga randvillkor inkluderar:
– Resterande fettalkoholhalt i produkten måste vara<1% på grund av annat
klok löslighet och lukt påverkas negativt.
- För att minimera bildandet av oönskade pyrolysprodukter eller missfärgande komponenter måste termisk stress och uppehållstid för målprodukten hållas så låg som möjligt beroende på alkoholens kedjelängd.
- Ingen monoglykosid bör komma in i destillatet eftersom destillatet återvinns i reaktionen som ren fettalkohol.
När det gäller dodekanol/tetradekanol används dessa krav för att avlägsna överskott av fettalkoholer, vilket i stort sett är tillfredsställande genom flerstegsdestillation. Det är viktigt att notera att viskositeten ökar avsevärt när halten fettalkoholer minskar. Detta försämrar uppenbarligen värme- och massöverföringen i den slutliga destillationsfasen.
Därför föredras tunna eller kortdistansförångare. I dessa förångare ger den mekaniskt rörliga filmen högre avdunstningseffektivitet och kortare produktuppehållstid, samt bra vakuum. Slutprodukten efter destillation är en nästan ren alkylpolyglykosid, som ackumuleras som ett fast ämne med en smältpunkt på 70℃ till 150℃. De viktigaste processtegen för alkylsyntes sammanfattas i figur 5.

Beroende på vilken tillverkningsprocess som används ackumuleras ett eller två alkoholflöden i produktionen av alkylpolyglykosid; överskott av fettalkoholer, medan kortkedjiga alkoholer kan återvinnas nästan helt. Dessa alkoholer kan återanvändas i efterföljande reaktioner. Behovet av rening eller hur ofta reningssteg måste utföras beror på de föroreningar som ackumulerats i alkoholen. Detta beror till stor del på kvaliteten på de föregående processtegen (till exempel reaktion, alkoholborttagning).
Efter avlägsnande av fettalkoholen löses den aktiva alkylpolyglykosid-substansen direkt i vatten så att en högviskös alkylpolyglykosidpasta med 50 till 70 % halt bildas. I efterföljande raffineringssteg bearbetas denna pasta till en produkt av tillfredsställande kvalitet i enlighet med prestandarelaterade krav. Dessa raffineringssteg kan omfatta blekning av produkten, justering av produktegenskaper, såsom pH-värde och innehåll av aktiv substans, samt mikrobiell stabilisering. I patentlitteraturen finns många exempel på reduktiv och oxidativ blekning samt tvåstegsprocesser för oxidativ blekning och reduktiv stabilisering. Ansträngningen och därmed kostnaden för dessa processteg för att erhålla vissa kvalitetsegenskaper, såsom färg, beror på prestandakrav, utgångsmaterialen, den erforderliga DP:n och processtegens kvalitet.
Figur 6 illustrerar en industriell produktionsprocess för långkedjiga alkylpolyglykosider (C12/14 APG) via direkt syntes)