Designkraven för en produktionsanläggning för alkylglykosid baserad på Fisher-syntes beror till stor del på vilken typ av kolhydrat som används och kedjelängden på den alkohol som används. Först introducerades produktionen av vattenlösliga alkylglykosider baserade på oktanol/dekanol och dodekanol/tetradekanol . Alkylpolyglykosider som för en given DP är olösliga i vatten på grund av den använda alkoholen (antal C-atomer i alkylkianen ≥16) behandlas separat.
Under tillstånd av alkylpolyglukosidsyntes katalyserad av syra, genereras sekundära produkter såsom polyglukoseter och färgade föroreningar. Polyglukos är en amorf substans som bildas genom glykosylpolymerisation under syntesprocessen. Typen och koncentrationen av den sekundära reaktionen beror på processparametrarna , såsom temperatur, tryck, reaktionstid, katalysator, etc. Ett av problemen som lösts genom utvecklingen av industriell alkylpolyglykosiderproduktion under de senaste åren är att minimera bildandet av sekundära produkter relaterade till syntes.
I allmänhet har kortkedjiga alkoholbaserade (C8/10-OH) och låg DP (stor alkoholöverdos) alkylglykosider minst produktionsproblem. I reaktionsfasen, med ökningen av överskott av alkohol, minskar produktionen av sekundära produkter. Det minskar den termiska stressen och tar bort överskott av alkohol under bildandet av pyrolysprodukter.
Fisher-glykosidering kan beskrivas som en process där glukos reagerar relativt snabbt i det första steget och oligomerjämvikt uppnås. Detta steg följs av en långsam nedbrytning av alkylglykosider. Nedbrytningsprocessen innefattar steg som dealkylering och polymerisation, som kl. ökade koncentrationer, bildar irreversibelt en termodynamiskt stabilare polyglukos. Den reaktionsblandning som överskrider den optimala reaktionstiden kallas överreaktion. Om reaktionen avslutas i förtid innehåller den resulterande reaktionsblandningen stora mängder kvarvarande glukos.
Förlusten av aktiva substanser av alkylglukosid i reaktionsblandningen har ett bra samband med bildningen av polyglukos. Vid överdriven reaktion blir reaktionsblandningen gradvis flerfasig igen genom utfällning av polyglukos. Därför påverkas produktkvaliteten och produktutbytet allvarligt av tidpunkten för reaktionens avslutning. Med början i fast glukos är alkylglykosiderna i sekundärprodukterna lägre i innehåll, vilket gör att de andra polära komponenterna (polyglukos) och de återstående kolhydraterna kan filtreras bort från den reaktiva blandningen som aldrig har reagerat fullt ut.
I den optimerade processen är företringsproduktkoncentrationen relativt låg (beroende på reaktionstemperatur, tid, typ av katalysator och koncentration, etc.).
Figur 4 visar det typiska förloppet av en direkt reaktion av dextros och fettalkohol (C12/14-OH).

Temperaturen och trycket på reaktionsparametrarna är nära relaterade till varandra i fischer-glykeringsreaktionen. För att producera alkylpolyglykosider med låga sekundära produkter måste tryck och temperatur anpassas till varandra och strikt kontrolleras.
Alkylpolyglykosider låga i sekundära produkter orsakade av låga reaktionstemperaturer (＜100℃) i acetaliseringen. Emellertid resulterar låga temperaturer i relativt långa reaktionstider (beroende på alkoholens kedjelängd) och låga specifika reaktorverkningsgrader. Relativt höga reaktionstemperaturer (~100℃, typiskt 110-120℃) kan leda till färgförändringar på kolhydraterna. Genom att avlägsna de lägre kokande reaktionsprodukterna (vatten i direkt syntes, kortkedjiga alkoholer i transacetaliseringsprocessen) från reaktionsblandningen förskjuts acetaliseringsjämvikten till produktsidan. Om en relativt stor mängd vatten produceras per tidsenhet, till exempel genom höga reaktionstemperaturer, måste åtgärder vidtas för ett effektivt avlägsnande av detta vatten från reaktionsblandningen. Detta minimerar sekundära reaktioner (särskilt bildningen av polydextros) som äger rum i närvaro av vatten. Förångningseffektiviteten för ett reaktionssteg beror inte bara på trycket, utan också på avdunstningsområdet, etc. Typiska reaktionstryck i transacetaliserings- och direktsyntesvarianterna är mellan 20 och 100 mbar.
En annan viktig optimeringsfaktor är utvecklingen av selektiva katalysatorer i glykosideringsprocessen, vilket hämmar t.ex. polyglukosbildning och företring. Som redan nämnts katalyseras acetal eller omvänd acetal i Fischer-syntes av syror. I princip alla syror med tillräcklig styrka är lämplig för detta ändamål, såsom svavelsyra, p-toluen och alkylbensensulfonsyra och sulfonbärnstenssyra. Reaktionshastigheten beror på surheten och koncentrationen av syran i alkoholen. Sekundära reaktioner som också kan katalyseras av syror ( polyglukosbildning) sker primärt i den polära fasen (spårvatten) av reaktionsblandningen, och alkylkedjor som kan reduceras genom användning av hydrofoba syror (t.ex. alkylbensensulfonsyra) löses primärt i den mindre polära fasen av reaktionsblandning.
Efter reaktionen neutraliseras syrakatalysatorn med en lämplig bas, såsom natriumhydroxid och magnesiumoxid. Den neutraliserade reaktionsblandningen är en blekgul lösning innehållande 50 till 80 procent fettalkoholer. Hög fettalkoholhalt beror på molförhållandet mellan kolhydrater och fettalkoholer. Detta förhållande justeras för att erhålla en specifik DP för industriella alkylpolyglykosider och är vanligtvis mellan 1:2 och 1:6.
Överskottet av fettalkohol avlägsnas genom vakuumdestillation. Viktiga randvillkor inkluderar:
– Resterande fettalkoholhalt i produkten måste vara<1% eftersom andra
klok löslighet och lukt påverkas negativt.
- För att minimera bildningen av oönskade pyrolysprodukter eller missfärgande komponenter, måste termisk påkänning och uppehållstid för målprodukten hållas så låg som möjligt beroende på alkoholens kedjelängd.
- Ingen monoglykosid ska komma in i destillatet eftersom destillatet återvinns i reaktionen som ren fettalkohol.
När det gäller dodekanol/tetradekanol används dessa krav för avlägsnande av överskott av fettalkoholer, som i stort sett är tillfredsställande genom flerstegsdistillation. Det är viktigt att notera att när halten av fettalkoholer minskar, ökar viskositeten avsevärt. Detta försämrar uppenbarligen värme- och massöverföring i den slutliga destillationsfasen.
Därför är tunna eller kortdistansförångare att föredra. I dessa förångare ger den mekaniskt rörliga filmen högre effektivitet än förångningseffektiviteten och kortare produktuppehållstid, samt bra vakuum. Slutprodukten efter destillation är en nästan ren alkylpolyglykosid, som ackumuleras som ett fast ämne med en smältpunkt på 70℃ till 150℃. De huvudsakliga processtegen för alkylsyntes sammanfattas som figur 5.

Beroende på vilken tillverkningsprocess som används, ackumuleras en eller två alkoholcykelflöden vid produktionen av alkylpolyglykosid; överskott av fettalkoholer, medan kortkedjiga alkoholer nästan helt kan återvinnas. Dessa alkoholer kan återanvändas i efterföljande reaktioner. Behovet av rening eller frekvensen med vilken reningsstegen måste utföras beror på de föroreningar som ackumuleras i alkoholen. Detta beror till stor del på kvaliteten på de föregående processtegen (till exempel reaktion, alkoholavlägsnande).
Efter avlägsnande av fettalkoholen löses den aktiva alkylpolyglykosidsubstansen direkt i vatten så att en högviskös 50 till 70 % alkylpolyglykosidpasta bildas. I efterföljande förädlingssteg bearbetas denna pasta till en produkt av tillfredsställande kvalitet i enlighet med prestationsrelaterade krav. Dessa raffineringssteg kan innefatta blekning av produkten, justering av produktens egenskaper, såsom Ph-värde och innehåll av aktiv substans, och mikrobiell stabilisering. I patentlitteraturen finns det många exempel på reduktiv och oxidativ blekning och tvåstegsprocesser av oxidativ blekning och reduktiv stabilisering. Ansträngningen och därmed kostnaden som är involverad i dessa processsteg för att erhålla vissa kvalitetsegenskaper, såsom färg, beror på prestandakrav, på utgångsmaterialen, den DP som krävs och kvaliteten på processtegen.
Figur 6 illustrerar en industriell produktionsprocess för långkedjiga alkylpolyglykosider (C12/14 APG) via direkt syntes)